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換電解液是使用卡爾·費休水分儀繞不開的操作,聽起來簡單,但說明書里關于這個操作的注意事項是所有章節里最多的——因為這里最容易出問題,一不小心就讓新換的電解液也跟著報廢。
換液前的環境準備
必須在干燥環境下操作,空氣濕度高的場所、梅雨季或雨天不適合換液。拆下的電解池零件要放在濾紙或干燥紙上,不能直接放在潮濕的臺面上。動作要快,盡量減少各零件暴露在空氣中的時間——空氣里的水分會隨時污染電解池內部。
清洗步驟
舊電解液倒出后,用無水乙醇清洗電解池瓶、電解電極和測量電極。絕對不能用水清洗,哪怕是極少量的水也會導致新換入的電解液立即失效。清洗后在不超過50℃的烤箱內烘干,自然冷卻后再注入新電解液。
電解電極引線部分不能清洗,只清洗電極本體。
注入新電解液
新電解液注入量約150mL,液面在電解池瓶兩條白線之間。陰極室(電解電極內部)同樣需要注入新電解液,液面高度與陽極室保持一致。
注入完成后,在所有磨口處(電解電極、測量電極、進樣塞、玻璃磨塞)均勻涂抹一層真空油脂,各部件安裝后輕輕轉動一下,確保密封良好。
新電解液的初始化
新電解液是深紅褐色(過碘狀態),需要加水驅碘至平衡狀態。用50μL進樣器慢慢向陽極室注入純水,觀察電解液顏色由深紅褐色逐漸變淺,直到變成淺黃色時停止加水。加水量不能過多,過多會直接導致新電解液失效。此時儀器屏幕應顯示"正在平衡試劑,請等待",等待平衡完成后即可正常使用。
電極卡死怎么處理
如果電極因為真空脂老化無法取下,不要強拉,正確方法是將整個電解池完全浸泡在溫水中,持續24~48小時后即可輕松取出。強行拔出會損壞電極或玻璃磨口。
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